執業藥師綜合輔導：血脂靈片含量測定方法

　　血脂靈片處方：澤瀉，決明子，山楂，制何首烏。2005版《中國藥典》新增hplc法測定含量，有關其含量測定方面的報道作一總結?！　?005藥典血脂靈片含量測定項下：　　制何首烏，決明子：色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動相；檢測波長為254nm.理論板數按大黃素峰計應不低于3000. 　　供試品溶液的制備：取重量差異項下的本品，研細，取約03g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流1小時，放冷， 再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置具塞燒瓶中，蒸干，加2.5mol/l硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml，加 熱回流2小時，分取三氯甲烷液，水層用三氯甲烷10m振搖提取，合并三綠甲烷液，用水10ml洗滌，取三綠甲烷液，置水浴上蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉移至 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得?！　≈坪问诪酰荷V條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（22：78）為流動相；檢測波長為320nm.理論板數按2，3，5，4‘-四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰計應不低于3000. 　　供試品溶液的制備：取重差異項下的本品，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250w，頻率50 khz ）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過，取續濾液，即得　　張華等測定血脂靈片中大黃素、大黃酚的含量，采用hplc法，色譜柱為shim-pack 型c18分析柱（200mm×4.6mm，5μm）；流動相為 甲醇-0.1 %磷酸溶液（85：15） ；檢測波長428nm；柱溫室溫；理論板數按大黃素計不得小于2500.供試品溶液的制備方法：乙醇2水浴回流 提取，蒸干溶劑后，殘渣加氯仿10ml、濃鹽酸1ml、水10ml，置水浴中加熱水解1h ，立即冷卻，用氯仿振搖提取，合并氯仿液，水浴蒸干，殘渣用甲 醇溶解，過濾，定容。　　盛靜測定血脂靈片中2、3 、5 、4‘2 四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量，采用hplc法， agilent 1100 hplc儀。流動相為乙腈-水（22：78），色譜柱為alltima c18 （250mm×4.6mm， 5μm），柱溫 25℃；檢測波長320nm.樣品用50%乙醇超聲提取。