執(zhí)業(yè)藥師考試綜合輔導(dǎo)：鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查

　　采用硅膠H-CMC薄層色譜法檢查。對(duì)氨基苯甲酸的最低檢出量為0.01%26mu;g。除主斑點(diǎn)鹽酸普魯卡因和分解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸外，還有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)，確證為苯胺，最低檢出量為0.01%26mu;g。含量測定方法：亞硝酸鈉滴定法。具有芳伯氨基的藥物（如鹽酸普魯卡因及其片劑）乙基水解后又芳伯氨基的藥物（如對(duì)乙酰氨基酚）均可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。　　1.原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽。永停法指示終點(diǎn)。　　2.主要測定條件：加入適量溴化鉀加速反應(yīng)（加快重氮化反應(yīng)速度）。　　加入強(qiáng)酸加速反應(yīng)（使重氮化反應(yīng)速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：2.5～6。室溫（10～30℃）條件下滴定。　　滴定管尖端插入液面下滴定。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應(yīng)，貴州學(xué)習(xí)|網(wǎng)收集整理任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。這樣可以縮短滴定時(shí)間，也不影響結(jié)果。　　3.終點(diǎn)指示方法：永停法。　　對(duì)乙酰氨基酚和片劑溶出度的測定可用：紫外分光光度法。