執業藥師考試綜合輔導：鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查

　　采用硅膠H-CMC薄層色譜法檢查。對氨基苯甲酸的最低檢出量為0.01%26mu;g。除主斑點鹽酸普魯卡因和分解產物對氨基苯甲酸外，還有一個雜質斑點，確證為苯胺，最低檢出量為0.01%26mu;g。含量測定方法：亞硝酸鈉滴定法。具有芳伯氨基的藥物（如鹽酸普魯卡因及其片劑）乙基水解后又芳伯氨基的藥物（如對乙酰氨基酚）均可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。　　1.原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽。永停法指示終點。　　2.主要測定條件：加入適量溴化鉀加速反應（加快重氮化反應速度）。　　加入強酸加速反應（使重氮化反應速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：2.5～6。室溫（10～30℃）條件下滴定。　　滴定管尖端插入液面下滴定。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發和分解，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應，貴州學習|網收集整理任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點是否真正到達。這樣可以縮短滴定時間，也不影響結果。　　3.終點指示方法：永停法。　　對乙酰氨基酚和片劑溶出度的測定可用：紫外分光光度法。